| 試料の硫酸分解 |
 |
| |
試料の精秤（０.５〜１ｇ） |
| ↓ |
| 分解フラスコに入れる |
| ↓ |
| 接触剤３ｇと 濃Ｈ２ＳＯ４ ２０mlを加える |
| ↓ |
| 分解装置で加熱分解 |
| |
※ 最初は弱火、分解が進むにつれて高温にする。（３〜８時間） |
| ↓ |
| 冷却後、内容液の２〜３倍の水で希釈する |
| ↓ |
希釈した分解液が十分に冷めてから１００mlに定容する
|
| 蒸留 |
|
| |
ケルダール蒸留装置の蒸気を発生させ蒸留準備をする |
| ↓ |
| 受器用三角フラスコ（ 0.1N-Ｈ２ＳＯ４＋混合指示薬）を装置に固定する |
| ↓ |
| 試料溶液を正確に５ml採り蒸留器に入れる。
|
| |
※ 空試験はこの操作を行わない。 |
| ↓ |
| 蒸留器に３０％ＮａＯＨ溶液１０mlを加える。 |
| ↓ |
| 受器の液量が約３倍になったら、冷却管の先端が液面から出るまで受器を下げる |
| ↓ |
約３０秒間後、冷却管の先端を純水で洗い落して蒸留を終る
|
| 滴定 |
|
| |
0.1N−ＮａＯＨ標準溶液で滴定する |
