灰化法と粗灰分の定量 サブメニュー 原理 > 試薬・器具 > 操作 > 流れ図 > 実験プリント リンク < 項目メニューへ戻る << トップへ戻る 操作 １　るつぼの恒量化 １） ガスバーナーを用いる場合 　三脚上に三角架とマッフルをのせ、るつぼをその中に入れ、始めは弱火で徐々に加熱し、るつぼの底が暗赤色を帯びる程度（５５０〜６００℃）に調整し、完全燃焼させた炎（酸火炎）で２時間灼熱する。（２回目からは１時間でよい） 電気マッフル炉を用いる場合 　電気マッフル炉にるつぼを入れ、温度を徐々に上げ、５５０〜６００℃で２時間灼熱する。 【写真】 ２） そのまま、しばらく放冷後、るつぼばさみを用いてデシケーター内に移し、さらに室温まで放冷後、分析天秤で精秤する。 ３） 灼熱、放冷、精秤を繰り返し、前回との差が０．３ｍｇ以内になったら恒量に達したとする。 ２　試料の採取・前処理 一般的な試料 試料２〜３ｇを恒量化したるつぼに採り、分析天秤で精秤する 水分の多い試料 水分量の多い動植物性食品は１０〜２０ｇを恒量化したるつぼに採り精秤し、１０５℃の乾燥器でできるだけ乾燥させる。。 液状の食品は、乾物として２〜３ｇに相当する量をるつぼに採り精秤し、湯浴上で蒸発乾固する。（みそ、しょう油のように塩分が多く乾固し難い試料はさらに１０５℃の乾燥器でよく乾燥する） 下焼きをすべき試料 砂糖類及び砂糖含量の多い食品、デンプン、卵白、その他灰化の際に膨張する試料は、バーナーの弱い炎で注意深く炭化しておく。 ３　試料の灰化秤量 １） るつぼをバーナー上に移して、弱火（１５０〜２００℃）で煙が出なくなるまで加熱する。（予備灰化） ２） 数時間以上５５０〜６００℃（るつぼの底が暗赤色）で灼熱し、白あるいは灰白色の灰がえられるまで灰化を続ける（５〜６時間） ３） 灰化終了後、加熱をやめそのまま放冷し、温度が２００℃程度に下がったらデシケーターに移し室温まで放冷したのち精評する。 ４） 灼熱、放冷、精秤を繰り返し、前回との差が０．３ｍｇ以内になったら恒量に達したとする。 ５） 粗灰分量の計算 Copyright (C) 2005 岐阜県教育委員会. All Rights Reserved.