灰化法と粗灰分の定量
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1 るつぼの恒量化
1) ガスバーナーを用いる場合
 三脚上に三角架とマッフルをのせ、るつぼをその中に入れ、始めは弱火で徐々に加熱し、るつぼの底が暗赤色を帯びる程度(550〜600℃)に調整し、完全燃焼させた炎(酸火炎)で2時間灼熱する。(2回目からは1時間でよい)
電気マッフル炉を用いる場合
 電気マッフル炉にるつぼを入れ、温度を徐々に上げ、550〜600℃で2時間灼熱する。
写真
2) そのまま、しばらく放冷後、るつぼばさみを用いてデシケーター内に移し、さらに室温まで放冷後、分析天秤で精秤する。
3) 灼熱、放冷、精秤を繰り返し、前回との差が0.3mg以内になったら恒量に達したとする。

2 試料の採取・前処理
一般的な試料
試料2〜3gを恒量化したるつぼに採り、分析天秤で精秤する
水分の多い試料
水分量の多い動植物性食品は10〜20gを恒量化したるつぼに採り精秤し、105℃の乾燥器でできるだけ乾燥させる。。
液状の食品は、乾物として2〜3gに相当する量をるつぼに採り精秤し、湯浴上で蒸発乾固する。(みそ、しょう油のように塩分が多く乾固し難い試料はさらに105℃の乾燥器でよく乾燥する)
下焼きをすべき試料
砂糖類及び砂糖含量の多い食品、デンプン、卵白、その他灰化の際に膨張する試料は、バーナーの弱い炎で注意深く炭化しておく。

3 試料の灰化秤量
1) るつぼをバーナー上に移して、弱火(150〜200℃)で煙が出なくなるまで加熱する。(予備灰化)
2) 数時間以上550〜600℃(るつぼの底が暗赤色)で灼熱し、白あるいは灰白色の灰がえられるまで灰化を続ける(5〜6時間)
3) 灰化終了後、加熱をやめそのまま放冷し、温度が200℃程度に下がったらデシケーターに移し室温まで放冷したのち精評する。
4) 灼熱、放冷、精秤を繰り返し、前回との差が0.3mg以内になったら恒量に達したとする。
5) 粗灰分量の計算 計算

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