ＫＭｎＯ4滴定による過酸化水素の定量（酸化還元滴定） サブメニュー 原理 > 試薬・器具 > 操作 > 流れ図 > 実験プリント リンク < 項目メニューへ戻る << トップへ戻る 操作 １　０．０５Ｍ−シュウ酸ナトリウム一次標準溶液の調製 必要なシュウ酸ナトリウム量の計算 １） 乾燥した空の秤量瓶の質量を分析天秤で測定する。 ２） 秤量瓶に上皿天秤（電子天秤）を使って、乾燥したシュウ酸ナトリウムを約１．７ｇ採取する。 ３） 分析天秤で、シュウ酸案ナトリウムを入れた秤量瓶の質量を精秤する。 ４） あらかじめ、１００mlビーカーに純水を約６０ml入れておき、その中に採取したシュウ酸ナトリウムを洗い落とし、かくはんして溶解する。純水で秤量瓶をよくすすぎ、秤量瓶中にシュウ酸ナトリウムが残らないようにする。 ５） ロートとロート台を用い、２５０mlメスフラスコに溶解したシュウ酸ナトリウム溶液を入れる。純水でビーカーやガラス棒、ロートをよくすすぎ、シュウ酸ナトリウムを全てメスフラスコへ洗い入れる。 ６） メスフラスコの８分目程度まで純水を加え、良くかくはんする。さらに純水を加え、標線の少し下まで入れたら、後は駒込ピペットを用い、液面の最下部（メニスカス）が標線に重なるよう純水を加える。（標線を越えてしまったら作り直す） ７） メスフラスコに共栓をし、栓を手で押さえ、メスフラスコを逆さにして、よく混合し、溶液の濃度を均一にする。 ８） この０．０５Ｍ−シュウ酸ナトリウム一次標準溶液の力価を計算する。 ２　０．０２Ｍ−過マンガン酸カリウム標準溶液の標定 １） 褐色ビュレットに、０．０２Ｍ−KMnO4 標準溶液を入れ、ビュレット台にセットする。 ２） ０．０５Ｍ−シュウ酸ナトリウム一次標準溶液１０mlを、ホールピペットを用いコニカルビーカーに正確にとる。 ３） メスシリンダーで純水を約１００ml加える。 ４） H2SO4 （１：４）溶液を約１０ml加える。 ５） コニカルビーカーを湯せんなべに入れ、液温を温度計で確認しながら７０〜８０℃に加温する。 ６） ０．０２Ｍ−KMnO4溶液で滴定をする。 滴定中液温が６０℃を下らないよう注意する。終点は、淡赤色が少なくとも１５秒間つづくときとする。 ７） ２〜６の操作を３回繰り返す。 ８） ０．０２Ｍ−KMnO4 標準溶液の力価を求める。 ３　試料溶液の調製 １） 試料のオキシドール5mlをホールピペットで１００ｍｌメスフラスコに正確に採取する。 ２） 標線の少し下まで純水を加えたら、後は駒込ピペットを用い、液面の最下部（メニスカス）が標線に重なるよう純水を加える。（標線を越えてしまったら作り直す） ３） メスフラスコに共栓をし、栓を手で押さえ、メスフラスコを逆さにし、よく混合し、溶液の濃度を均一にする。 ４　試料溶液の滴定 １） 希釈試料溶液５mlを、ホールピペットを用いて正確にコニカルビーカーにとる。 ２） メスシリンダーで純水を約１００ml加える ３） H2SO4 （１：４）溶液を約１０ml加える。 ４） ビュレットの０．０２Ｍ−KMnO4標準溶液で滴定を行う。 ５） １〜３の操作を３回繰り返す。 ６） 滴定平均値から、試料中の過酸化水素量を計算する。 Copyright (C) 2005 岐阜県教育委員会. All Rights Reserved.