ヨウ素滴定法による銅の定量ヨウ素滴定法による銅の定量（酸化還元滴定） サブメニュー 原理 > 試薬・器具 > 操作 > 流れ図 > 実験プリント リンク < 項目メニューへ戻る << トップへ戻る 操作 １　１／６０Ｍ−重クロム酸カリウム一次標準溶液の調製 必要な重クロム酸量の計算 １） 乾燥した空の秤量瓶の質量を分析天秤で測定する。 ２） 秤量瓶に上皿天秤（電子天秤）を使って、乾燥した重クロム酸カリウムを約１．２ｇ採取する。 ３） 分析天秤で、重クロム酸カリウムを入れた秤量瓶の質量を精秤する。 ４） あらかじめ、１００mlビーカーに純水を約６０ml入れておき、その中に採取した重クロム酸カリウムを洗い落とし、かくはんして溶解する。純水で秤量瓶をよくすすぎ、秤量瓶中に重クロム酸カリウムが残らないようにする。 ５） ロートとロート台を用い、２５０mlメスフラスコに溶解した重クロム酸カリウム溶液を入れる。純水でビーカーやガラス棒、ロートをよくすすぎ、重クロム酸カリウムを全てメスフラスコへ洗い入れる。 ６） メスフラスコの８分目程度まで純水を加え、良くかくはんする。さらに純水を加え、標線の少し下まで入れたら、後は駒込ピペットを用い、液面の最下部（メニスカス）が標線に重なるよう純水を加える。（標線を越えてしまったら作り直す） ７） メスフラスコに共栓をし、栓を手で押さえ、メスフラスコを逆さにして、よく混合し、溶液の濃度を均一にする。 ８） この１／６０Ｍ−重クロム酸カリウム一次標準溶液の力価を計算する。 ２　０．１Ｍ−チオ硫酸ナトリウム標準溶液の標定 １） ビュレットに、０．１Ｍ−チオ硫酸ナトリウム標準溶液を入れ、ビュレット台にセットする。 ２） １／６０Ｍ−重クロム酸カリウム一次標準溶液１０mlを、ホールピペットを用いコニカルビーカーに正確にとる。 ３） 濃塩酸を５ｍｌ加える。 ４） １０％ヨウ化カリウム溶液を約１０ml加える。 ５） ０．１Ｍチオ硫酸ナトリウム標準溶液で滴定をする。 　滴定を進めると、ヨウ素の茶色がだんだん薄くなっていく。 　茶色が薄くなり、滴定が終点に近づいたら、デンプン溶液を約１ml加える。 　ヨウ素デンプン反応により液は濃紺色になる。 　終点は、ヨウ素デンプン反応の青色が消失したときとする。 ６） ２〜６の操作を３回繰り返す。 　　空試験 重クロム酸カリウム以外の影響で生成したヨウ素により消費されるチオ硫酸ナトリウムの量を差し引くため空試験を実施する。 ７） 純水１０mlを、ホールピペットを用いコニカルビーカーに正確にとり、３）〜６）と同様の操作を行う。 ８） ０．１Ｍ−チオ硫酸ナトリウム標準溶液の力価を求める。 ３　硫酸銅中の銅の定量 １） 秤量瓶に上皿天秤（電子天秤）を使って、ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏを約０．５ｇ採取する。 ２） 分析天秤で、ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏを入れた秤量瓶の質量を精秤する。 ３） 秤量びんのＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏをコニカルビーカーにあける。 （秤量びんに試薬が残ってもよい） ４） 秤量びんの質量を分析天秤で精秤する。 （２と４の差が試料の採取量となる） ５） 純水を約３０ml加え、硫酸銅を溶解する。 ６） ３Ｍ−酢酸溶液を２ml加える。 ７） １０％ヨウ化カリウム溶液を１０ml加える。 ８） ０．１Ｍ−チオ硫酸ナトリウム標準溶液で滴定をする。 　滴定を進めると、ヨウ素の茶色がだんだん薄くなっていく 　茶色が薄くなり、滴定が終点に近づいたら、デンプン溶液を約１ml加える。 　ヨウ素デンプン反応により液は濃紺色になる。 　終点は、ヨウ素デンプン反応の青色が消失したときとする。終点の液の色は乳白色。 ９） 硫酸銅中の銅量を計算する（実験値） 10) 理論値との比較　硫酸銅中の銅量の計算（理論値） Copyright (C) 2005 岐阜県教育委員会. All Rights Reserved.