銀滴定法によるしょう油中の食塩の定量（沈殿滴定） サブメニュー 原理 > 試薬・器具 > 操作 > 流れ図 > 実験プリント リンク < 項目メニューへ戻る << トップへ戻る 操作 １　０．０２Ｍ−硝酸銀標準溶液の調製 １） 薬包紙に上皿天秤（電子天秤）を使って、ＡｇＮＯ３を約０．９ｇ計り取る。 ２） あらかじめ、２００mlのビーカーに純水を約１００ml入れておき、その中に採取したＡｇＮＯ３を入れ、溶解する。 ３） ２５０mlのメスシリンダー等を用い、水を加え２５０mlに定容する. 注１ この溶液は、標定を行い正確な濃度を求めるので、試薬の採取量や定容する容積はおよそで構わない。 注２ 硝酸銀溶液は、光による変化を避けるため褐色びんに保存する。 ２　０．０２Ｍ−塩化ナトリウム一次標準溶液の調製 塩化ナトリウムの必要量計算 １） 乾燥した空の秤量瓶の質量を分析天秤で測定する。   ２） 秤量瓶に上皿天秤（電子天秤）を使って、乾燥したＮａＣｌを約０．３ｇ採取する。 ３） 分析天秤で、ＮａＣｌを入れた秤量瓶の質量を精秤する。 ４） あらかじめ、１００mlビーカーに純水を約６０ml入れておき、その中に採取したＮａＣｌを洗い落とし、かくはんして溶解する。純水で秤量瓶を２回以上すすぎ、秤量瓶中にＮａＣｌが残らないようにする。   ５） ロートとロート台を用い、２５０mlメスフラスコに溶解したＮａＣｌ溶液を入れる。純水でビーカーやガラス棒、ロートをよくすすぎ、ＮａＣｌ溶液を全てメスフラスコへ洗い入れる。 ６） メスフラスコの８分目程度まで純水を加え、良くかくはんする。さらに純水を加え、標線の少し下まで入れたら、後は駒込ピペットを用い、液面の最下部（メニスカス）が標線に重なるよう純水を加える。（標線を越えてしまったら作り直す） ７） メスフラスコに共栓をし、栓を手で押さえ、メスフラスコを逆さにし、よく混合し、溶液の濃度を均一にする。 ８） この０．０２Ｍ−塩化ナトリウム一次標準溶液の力価を計算する。 ３　０．０２Ｍ−硝酸銀標準溶液の標定 １） 褐色ビュレットに、０．０２Ｍ−ＡｇＮＯ３標準溶液を入れ、ビュレット台にセットする。   ２） ０．０２Ｍ−塩化ナトリウム一次標準溶液１０mlを、ホールピペットを用いてコニカルビーカーに正確にとる。   ３） ２％クロム酸カリウム溶液を駒込ピペットで約１ml加える。 ４） ビュレットの０．０２Ｍ−硝酸銀標準溶液で滴定を行う。 赤茶色が消えにくくなったら、注意して１滴ずつ滴下し、液全体がかすかに橙色に変化し時を終点とする。。 ５） ２〜４の操作を３回繰り返す。 ６） ０．０２Ｍ−硝酸銀溶液の力価を求める。 ４　試料溶液の調製 １） 試料のしょう油１mlをホールピペットで１００ｍｌメスフラスコに正確に採取する。 ２） 標線の少し下まで純水を加えたら、後は駒込ピペットを用い、液面の最下部（メニスカス）が標線に重なるよう純水を加える。（標線を越えてしまったら作り直す） ３） メスフラスコに共栓をし、栓を手で押さえ、メスフラスコを逆さにし、よく混合し、溶液の濃度を均一にする。 ５　試料溶液の滴定 １） 希釈試料溶液５mlを、ホールピペットを用いて正確にコニカルビーカーに採る。 ２） ２％クロム酸カリウム溶液を駒込ピペットで約１ml加える。 ３） ビュレットの０．０２Ｍ−硝酸銀標準溶液で滴定を行う。 ４） １〜３の操作を３回繰り返す。 ５） 滴定平均値から、試料中の塩化ナトリウム量を計算する。   Copyright (C) 2005 岐阜県教育委員会. All Rights Reserved.