1. |
定量びんの恒量化 |
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定量びんを充分洗浄し、乾燥(105℃ 1時間)して恒量を求める。 |
2. |
試料の精秤(前処理) |
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試料2〜3gを精秤し、円筒ろ紙に入れる。 試料の含水量が多い時は、円筒ろ紙に入れたままで90〜100℃で乾燥する。 |
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3. |
粗脂肪の抽出 |
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(1) |
円筒ろ紙の上部に脱脂綿をつめ、ソックスレー抽出器の抽出管に挿入し、 恒量を求めてある定量びんを抽出管と連結する。 |
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(2) |
抽出管の上部からエーテル70〜80mlを入れる。 |
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(3) |
冷却管を接続して、抽出器を電気加温装置上に取り付ける。冷却管には冷却水を流す。 |
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(4) |
60〜70℃前後でエーテル可溶物がなくなるまで、8〜16時間抽出を続ける。
※ 冷却管から滴下するエーテルが1分間に80滴程度になるよう温度管理する。 温度を上げすぎるとエーテル蒸気が外部へもれて危険である。 |
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(5) |
円筒ろ紙を抽出管から取り出し、その後、脂肪定量びん中のエーテルが全部抽出管に移るまで加温を続ける。 |
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(6) |
上部を取りはずした脂肪定量ビンを湯浴上で加熱し、エーテルを完全に蒸発させる。 完全に除去しないと爆発のおそれがある。 |
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4. |
粗脂肪の精秤 |
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(1) |
脂肪定量ビンの外部をガーゼでぬぐい、100〜105℃の乾燥器で約1時間乾燥後、 デシケ一夕中で30分間放冷、精秤する。 |
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(2) |
恒量に達するまで乾燥、放冷、精秤を繰り返す(2回目からは30分間乾燥) |
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溶出した脂肪を含む脂肪定量ビンの恒量値は、加熱時の脂肪の酸化による増量が見られるので、 乾燥・放冷・秤量を繰り返したときの極小値を恒量とする。 |
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