使用方法
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1.準備(蒸気の発生) |
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蒸気発生フラスコに水を7分目ぐらい入れ、沸騰石5〜6粒入れて加熱する。 |
2.試料液の蒸留 |
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(1) |
受器(カ:コニカルビーカーまたは三角フラスコ)に アンモニア捕集用の試薬(0.1N-H2SO4など)を 正確に10〜20ml採取する。 |
(2) |
受器を冷却管(エ)の下にセットする。このとき、冷却管の内管の先端が液面から出ないようにする。
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冷却されずに出てきたNH3ガスも溶液中に捕集される。 |
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NH3ガスが溶液に捕集されずに、飛散する。 |
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(3) |
コック(c)を開き、溶液入れロート(オ)から試料液を規定量入れる。 |
(4) |
ロートに付着した試料液を蒸留水で洗い込む。 |
(5) |
30%NaOH液を10ml加える。 |
(6) |
ロートに付着したNaOH液を蒸留水で洗い込む。 |
(7) |
コック(c)を閉じ、蒸気発生フラスコ上部のコックも閉める。
蒸気が蒸留器に流入、さらに冷却管で再凝縮して受器に流下する。
※ 蒸留器内がアルカリ性になるとすぐNH3が発生するから逃がさないよう、 ロートを少量の純水で手早く洗って、すぐにコックを閉じる。 |
(8) |
受器の液量が約3倍量になったら(もしくは、蒸留器内が沸騰を始めて3分間)、 冷却管の先端が液面から出るまで受器を下げ、そのまま約30秒間蒸留を続け冷却管内に逆流した 捕集液をすべて流下させる。 |
(9) |
冷却管の先端を蒸留水で洗い、洗液も受器に流し込む。 |
3.逆洗 |
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(1) |
受器をはずした後、蒸留水100〜150mlをビーカーに入れ、冷却管にセットする。 |
(2) |
蒸気発生フラスコ上部のコックを開き、すぐに蒸気発生フラスコと排液受器の間のコックを閉める。 コックの無い機器は、ゴム管を指でつぶして止める。 |
(3) |
排液受器(イ)内が冷えて気圧が下がるので、受器(カ)の蒸留水が冷却管や蒸留器内を洗浄して、 排液受器に流入する。 |
(4) |
排液受器下のコックを開けて、排液を捨てる。 |