ケルダール法による粗タンパク質の定量
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ケルダール蒸留装置
ケルダール蒸留装置
 硫酸分解を行った分解液中に水蒸気を送り込み、加熱すると同時に 過剰なアルカリによって遊離したNH(アンモニアガス)を水蒸気とともに 留出させる装置である。
蒸気発生用フラスコ 廃液受器
蒸気発生用フラスコ(ア) 排液受器(イ)
蒸留器(ウ) 冷却管(エ)
溶液入れロート(オ) 受器(カ)


使用方法

1.準備(蒸気の発生)
  蒸気発生フラスコに水を7分目ぐらい入れ、沸騰石5〜6粒入れて加熱する。
2.試料液の蒸留
  (1) 受器(カ:コニカルビーカーまたは三角フラスコ)に アンモニア捕集用の試薬(0.1N-HSOなど)を 正確に10〜20ml採取する。
(2) 受器を冷却管(エ)の下にセットする。このとき、冷却管の内管の先端が液面から出ないようにする。
良い例 冷却されずに出てきたNHガスも溶液中に捕集される。 悪い例 NHガスが溶液に捕集されずに、飛散する。
(3) コック(c)を開き、溶液入れロート(オ)から試料液を規定量入れる。
(4) ロートに付着した試料液を蒸留水で洗い込む。
(5) 30%NaOH液を10ml加える。
(6) ロートに付着したNaOH液を蒸留水で洗い込む。
(7) コック(c)を閉じ、蒸気発生フラスコ上部のコックも閉める。
蒸気が蒸留器に流入、さらに冷却管で再凝縮して受器に流下する。
※ 蒸留器内がアルカリ性になるとすぐNHが発生するから逃がさないよう、 ロートを少量の純水で手早く洗って、すぐにコックを閉じる。
(8) 受器の液量が約3倍量になったら(もしくは、蒸留器内が沸騰を始めて3分間)、 冷却管の先端が液面から出るまで受器を下げ、そのまま約30秒間蒸留を続け冷却管内に逆流した 捕集液をすべて流下させる。
(9) 冷却管の先端を蒸留水で洗い、洗液も受器に流し込む。
3.逆洗
  (1) 受器をはずした後、蒸留水100〜150mlをビーカーに入れ、冷却管にセットする。
(2) 蒸気発生フラスコ上部のコックを開き、すぐに蒸気発生フラスコと排液受器の間のコックを閉める。 コックの無い機器は、ゴム管を指でつぶして止める。
(3) 排液受器(イ)内が冷えて気圧が下がるので、受器(カ)の蒸留水が冷却管や蒸留器内を洗浄して、 排液受器に流入する。
(4) 排液受器下のコックを開けて、排液を捨てる。
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