試料の硫酸分解 |
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試料の精秤(0.5〜1g) |
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分解フラスコに入れる |
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接触剤3gと 濃H2SO4 20mlを加える |
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分解装置で加熱分解 |
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※ 最初は弱火、分解が進むにつれて高温にする。(3〜8時間) |
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冷却後、内容液の2〜3倍の水で希釈する |
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希釈した分解液が十分に冷めてから100mlに定容する
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蒸留 |
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ケルダール蒸留装置の蒸気を発生させ蒸留準備をする |
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受器用三角フラスコ( 0.1N-H2SO4+混合指示薬)を装置に固定する |
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試料溶液を正確に5ml採り蒸留器に入れる。
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※ 空試験はこの操作を行わない。 |
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蒸留器に30%NaOH溶液10mlを加える。 |
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受器の液量が約3倍になったら、冷却管の先端が液面から出るまで受器を下げる |
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約30秒間後、冷却管の先端を純水で洗い落して蒸留を終る
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滴定 |
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0.1N−NaOH標準溶液で滴定する |