| １． |
分解 |
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| (1) |
試料の０.５〜１ｇを精秤し、分解フラスコに入れる。
※ 試料が分解フラスコの口元に付着しないように、薬包紙ごとくるんでフラスコに入れる。 |
| (2) |
これに接触剤３ｇと 濃Ｈ２ＳＯ４ ２０mlを徐々に加える。 |
| (3) |
分解装置で加熱分解する。
加熱は、最初は弱火で、分解が進むにつれて高温にしてゆく。分解フラスコ中の液が透明となり、硫酸銅による青色を 呈した後、さらに約１時間加熱を続ける。この分解は３〜８時間で完了する。 |
| (4) |
冷却後、内容液の２〜３倍の水を徐々に加えて希釈する。
濃硫酸に水を加えると発熱するので、希釈した分解液が十分に冷めてから１００ml容メスフラスコに 入れ、水を加えて正確に定容とする。 |
| ２． |
蒸留 |
［蒸留方法の詳細］
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| (1) |
ケルダール蒸留装置で蒸留する。
| 受器用三角フラスコ |
： |
0.1N-Ｈ２ＳＯ４ １０ml
混合指示薬を２滴 |
| 試料溶液採取量 |
： |
５ml |
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※ 蒸留終了時に、受器中の溶液は指示薬の酸性色（青紫色）を呈していなければ、受器に入れる 0.1N-Ｈ２ＳＯ４を増やすか、 蒸留器に入れる試料液の量を減らすかして、調節する。 |
| (2) |
空試験として、試料だけを入れずに他は全く同様に蒸留操作を行う。 |
| (3) |
蒸留が終ったら、装置内を定められた手順で洗浄する。 |
| ３． |
滴定 |
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蒸留が終ったら、三角フラスコをはずし0.1N−ＮａＯＨ標準溶液で滴定する。
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滴定前（紫色） |
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滴定終点（灰青色） |
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ＮａＯＨ過多（薄緑色） |
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