1. |
KMnO4溶液1mlに相当するCu量の測定
( KMnO4溶液の標定) |
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(1) |
特級Na2C2O4(デシケータ中で保存)を 約250mg精秤する。 |
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(2) |
蒸留水で溶解して、100mlに定容する。 |
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(3) |
濃硫酸1〜2ml加えて、加温する。 |
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(4) |
70〜80℃になったところでKMnO4溶液で 滴定を行う。
※ この滴定は60℃以上の条件で行う。滴定は温度計で温度を確認しながら行い、温度が下がったら加温し直す。
※ 反応の終点はKMnO4の微赤色が30秒間消えなかったとき。 |
2. |
還元糖の定量 |
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(1) |
ベルトランA液20mlとベルトランB液20mlを混合する。
※ この2つの液は、混合すると劣化しやすくなるので、実験の直前に混合する。(用時調製) |
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(2) |
試料溶液を正確に20ml分取して、加える。
※ 糖量10〜100mg/20mlぐらいになるよう、調整しておく。 |
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(3) |
煮沸
※ 沸騰を始めてから正確に3分間煮沸させる。 |
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(4) |
3分経ったら、すぐに流水中で冷却する。 |
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(5) |
Cu2Oの沈殿ができるが、 このとき上澄み液がまだ青色をしていること確認する。上澄み液が透明になった場合、還元糖の方が、 ベルトラン液中のCu2+より多すぎる状態なので、 試料液を希釈してからやり直す。 |
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(6) |
吸引ろ過装置を用いて、沈殿を回収する。
※ 温水をかけ流して、ビーカー内や沈殿を良く洗い、過剰なCu2+を洗い流す。
※ 沈殿が空気に触れると、空気中の酸素で酸化されてしまうので、ビーカー内やガラスフィルター内に つねに温水を入れておく。 |
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(7) |
受器を交換し、沈殿をベルトランC液20mlで溶解する。
※ ビーカー内、ガラスフィルター内を温水で洗浄して、すべてを受器に回収する。 |
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(8) |
KMnO4溶液で 滴定を行う。
※ 反応の終点はKMnO4の微赤色が30秒間消えなかったとき。 |
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